Vylepšení nové metody rastrovací elektronové mikroskopie
Vědci z oddělení Morfologie polymerů pokročili ve spolupráci s kolegy z Ústavu přístrojové techniky AV ČR ve vývoji nové metody elektronové mikroskopie.
Elektronová difrakce se tradičně provádí v transmisních elektronových mikroskopech (TEM), zatímco v rastrovacích elektronových mikroskopech (SEM) tato metoda donedávna nebyla k dispozici. „V naší nedávné práci v časopise Nanomaterials jsme společně s kolegy z Ústavu přístrojové techniky AV ČR ukázali, jak v moderních SEM mikroskopech vybavených nejnovějšími pixelovanými STEM detektory získat práškový difrakční záznam z nanokrystalického vzorku,“ říká doc. Miroslav Šlouf, vedoucí oddělení Morfologie polymerů. Vědci novou metodu nazvali 4D-STEM/PNBD a vyvinuli k ní vlastní volně šiřitelný software nazvaný STEMDIFF. „V naší nejnovější práci přijaté nedávno v časopise Materials jsme popsali podstatné vylepšení a zjednodušení metody, kterou nyní může využít každý průměrně zkušený uživatel SEM mikroskopu,“ popisuje doc. Šlouf.
Vylepšení se týkalo všech klíčových fází metody vyvíjené na ÚMCH a ÚPT. Nejdříve výzkumníci ukázali, jak jednoduše a lépe nastavit experimentální podmínky při sběru 4D-STEM datasetů, což jsou velmi rozsáhlá 2D pole obsahující 2D nanodifrakční záznamy. Poté do nové verze programu STEMDIFF zabudovali tzv. dvojrozměrnou PSF dekonvoluci, která podstatně vylepšuje rozlišení výsledného práškového difraktogramu tím, že minimalizuje rozostření dané konečnou šířkou primárního elektronového svazku. Nakonec kompletně přeprogramovali celý program STEMDIFF (který automatizuje zpracování 4D-STEM datasetů) – nejnovější verze STEMDIFF je standardní balík jazyka Python (přímočaré použití v zavedeném programovacím jazyce, standardní dokumentace a jednoduchá instalace přímo z pypi.org).
Podpora Centra excelence a Národního centra kompetence
„Vývoj nové metody v oboru elektronové mikroskopie se může podařit jednou za život nebo také vůbec,“ dodává doc. Šlouf. „V našem případě byl úspěch výsledkem dlouhodobé spolupráce mezi oddělením Morfologie polymerů a laboratoří Dr. Krzyžánka z Ústavu přístrojové techniky.“ Spolupráce byla podpořena dvěma velkými grantovými projekty (Centrum excelence a Národní centrum kompetence), v nichž hrají významnou roli i čeští výrobci elektronových mikroskopů. „Elektronovou difrakci jsme původně začali rozvíjet zejména díky vnitroústavní spolupráci s Oddělením polymerních částic, které vede dr. Daniel Horák, a pro které analyzujeme anorganické nanokrystaly plněné do polymerních mikročástic,“ doplňuje doc. Šlouf.